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        產品資訊

        揮發性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法

        2020-08-07 09:27:58 踏實熱解析 34

        方法原理

        環境空氣質量手工監測技術規范

        采用固體吸附劑富集環境空氣中揮發性有機物,將吸附管置于熱脫附儀也叫熱解吸儀中,經氣相色譜分離后,用質譜進行檢測。通過與待測目標物標準質譜圖相比較和保留時間進行定性,外標法或內標法定量。

            

        吸附管:不銹鋼或玻璃材質, 內徑6mm, 內填裝Carbo pack C、Carbo pack B、Car boxen 1000,長度分別為13、25、13mm。

        或使用其他具有相同功能的產品。

        聚焦管:不銹鋼或玻璃材質,內徑不大于0.9mm,內填裝吸附劑種類及長度與吸附管相同?;蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a品。

            

        吸附管的老化和保存:

        新購的吸附管或采集高濃度樣品后的吸附管需進行老化。

        老化溫度350℃, 老化流量40ml/min, 老化時間10~15min。

        吸附管老化后,立即密封兩端或放入專用的套管內,外面包裹一層鋁箔紙。包裹好的吸附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合物的干燥器內,并將干燥器放在無有機試劑的冰箱中,4℃保存,可保存7d。

         

        注1:聚焦管老化和保存方法同吸附管。

        載氣:氦氣,純度99.999%。

        儀器和設備

        氣相色譜儀:具毛細管柱分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制,可程序升溫。

        氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置,可改善極易揮發目標物的出峰峰型,提高靈敏度。

        質譜儀:電子轟擊(EI) 電離源, 一秒內能從35amu掃描至270amu, 具NIST質譜圖庫、手動/自動調諧、數據采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

        毛細管柱:30m×0.25mm,1.4um膜厚(6%腈丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷固定液),也可使用其他等效的毛細管柱。

        熱脫附裝置

        熱脫附裝置應具有二級脫附功能, 聚焦管部分應能迅速加熱(至少40C/sec) 。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內氣體管路均應使用硅烷化不銹鋼管,并至少能在50~150℃之

        間均勻加熱。

        注3:采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置,能夠減小極易揮發目標物的損失,提高靈敏度。

            

        老化裝置

        老化裝置的最高溫度應達到400℃以上, 最大載氣流量至少能達到100ml/min, 流量可調。采樣器雙通道無油采樣泵, 雙通道能獨立調節流量并能在10~500ml/min內精確保持流量, 流量誤差應在±5%內。

        校準流量計:能在10~500ml/min內精確測定流量, 流量精度2%。宜采用電子質量流量計。

        微量注射器:5.0、25.0、50.0、100、250和500ul。

        一般實驗室常用儀器和設備。

        樣品

        采樣流量和采樣體積

        采樣流量:10~200ml/min; 采樣體積:2L。當相對濕度大于90%時, 應減小采樣體積,但最少不應小于300ml。

        樣品的采集和保存   

        氣密性檢查:把一根吸附管(與采樣所用吸附管同規格,此吸附管只用于氣密性檢查和預設流量用)連接到采樣泵(5.6),打開采樣泵,堵住吸附管進氣端,若流量計流量歸零,則采樣裝置氣路連接氣密性良好,否則應檢查氣路氣密性。

        預設采樣流量:調節流量到設定值。

        取下6.2.1中的吸附管,將一根新吸附管連接到采樣泵上,按吸附管上標明的氣流方向進行采樣。環境空氣樣品的采集參照HJ/T194的相關規定執行。在采集樣品過程中要注意隨時檢查調整采樣流量,保持流量恒定。采樣結束后,記錄采樣點位、時間、環境溫度、大氣壓、流量和吸附管編號等信息。

        樣品采集完成后,應迅速取下吸附管,密封吸附管兩端或放入專用的套管內,外面包裹一層鋁箔紙,運輸到實驗室進行分析。不能立即分析的樣品按步驟4.7存放,7d內分析。

        候補吸附管,用于監視采樣是否穿透。

        現場空白樣品的采集:將吸附管運輸到采樣現場,打開密封帽或從專用套管中取出, 

        候補吸附管的采集:在吸附管后串聯一根老化好的吸附管。每批樣品應至少采集一根

        立即密封吸附管兩端或放入專用的套管內,外面包裹一層鋁箔紙。同已采集樣品的吸附管一同存放并帶回實驗室分析。每次采集樣品,都應至少帶一個現場空白樣品。

        注4:溫度和風速會對樣品采集產生影響。采樣時,環境溫度應小于40℃;風速大于5.6m/s時,采樣

        時吸附管應與風向垂直放置,并在上風向放置掩體。


        分析步驟

        儀器參考條件

        熱脫附儀參考條件

        傳輸線溫度:130℃;吸附管初始溫度:35℃;聚焦管初始溫度:35℃;吸附管脫附溫度:325℃; 吸附管脫附時間:3min; 聚焦管脫附溫度:325℃; 聚焦管脫附時間:5min;

        附流量:40ml/min; 聚焦管老化溫度:350℃; 干吹流量:40ml/min; 干吹時間:2min。


        氣相色譜儀參考條件  

        進樣口溫度:200℃; 載氣:氦氣; 分流比:5:1; 柱流量(恒流模式) :1.2ml/min; 升溫程序:初始溫度30℃, 保持3.2min, 以11℃/min升溫到200℃保持3min。

        注5:為消除水分的干擾和檢測器的過載,可根據情況設定分流比。某些熱脫附儀具有樣品分流功能,可按廠商建議或具體情況進行設定。

        用微量注射器移取1.0ul標準系列溶液注入熱脫附儀中,按照儀器參考條件,依次從低濃度到高濃度進行測定,繪制校準曲線。

        如所用熱脫附儀沒有“液體進樣制備標準系列”的功能可用如下方式制備:把老化好的吸附管連接于氣相色譜儀填充柱進樣口上,設定進樣口溫度為50℃,用微量注射器移取1.0ul標準系列溶液注射到氣相色譜儀進樣口, 用100ml/min的流量通載氣5min, 迅速取下吸附管, 制備成目標物含量分別為5.00、10.0、25.0、50.0和100ng的標準系列管。

           

        樣品的測定  

        將采完樣的吸附管迅速放入熱脫附儀中,按照儀器參考條件(7.1)進行熱脫附,載氣流經吸附管的方向應與采樣時氣體進入吸附管的方向相反。樣品中目標物隨脫附氣進入色譜柱進行測定。分析完成后,取下吸附管按步驟4.7老化和保存,若樣品濃度較低,吸附管可不必老化。   

        采集樣品前,應抽取20%的吸附管進行空白檢驗,當采樣數量少于10個時,應至少抽取2根??瞻坠苤邢喈斢?L采樣量的目標物濃度應小于檢出限,否則應重新老化。

        每次分析樣品前應用一根空白吸附管代替樣品吸附管,用于測定系統空白,系統空白小于檢出限后才能分析樣品。

        每12h應做一個校準曲線中間濃度校核點,中間濃度校核點測定值與校準曲線相應點濃度的相對誤差應不超過30%。

        現場空白樣品中單個目標物的檢出量應小于樣品中相應檢出量的10%或與空白吸附管檢出量相當。


        注意事項

        吸附管中殘留的VOCs對測定的干擾較大, 嚴格執行老化和保存程序(4.7) 能使此干擾降到最低。


        新購吸附管都應標記唯一性代碼和表示樣品氣流方向的箭頭,并建立吸附管信息卡片,記錄包括吸附管填裝或購買日期、最高允許使用溫度和使用次數等信息。

        踏實熱解吸

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